Dropppunkt och mjukningspunkt apparat arbetsprincip

Vad är dropppunkt?
Syntetiska och naturliga produkter kan gradvis dämpa dess temperaturhöjningar och smälta över ett relativt stort temperaturintervall. I allmänhet är dropppunktstestet en av de få lättillgängliga metoder som är tillgängliga för att termiskt karakterisera material som fetter, fetter, vaxer och oljor.
Droppunktsdefinition: Droppepunkten (DP) är en karakteristisk egenskap hos ett material. Prover värms tills de omvandlas från fast till flytande tillstånd. Droppepunkten är den temperatur vid vilken den första droppen av en smält substans fälls ut från en standardiserad bägare med en definierad öppning under kontrollerade testförhållanden i en ugn.
Droppepunkten är en plötsligt inträffad händelse, eftersom den flytande droppen accelereras av gravitationen när den flyr ur koppen.

Illustration: Dropppunktsbägare med 2,8 mm öppning innehållande prov i ugnen

Vad är mjukningspunkt?
Syntetiska och naturliga produkter kan gradvis dämpa dess temperaturhöjningar och smälta över ett relativt stort temperaturintervall. I allmänhet är mjukningspunktstestet en av de få lättillgängliga metoder som finns tillgängliga för att termiskt karakterisera ämnen som hartser, kolofonium, bitumen, asfalt, beck och tjära.
Mjukningspunktsdefinition: Mjukningspunkten (SP) är en karakteristisk egenskap hos ett material. Prover värms tills de omvandlas från fast till flytande tillstånd. Mjukningspunkten är den temperatur vid vilken ett ämne har flytit en viss sträcka under definierade testförhållanden. Mjukningspunktstester kräver en dedikerad provkopp med en öppning på 6,35 mm i botten, som är bredare än den på en dropppunktskopp. För att tvinga fram utfällningen av det uppmjukade provet från koppen vid upphettning kan provet viktas med en boll av standardiserade dimensioner gjord av rostfritt stål. När provet mjuknar och sträcker sig tillräckligt långt ned för att nå ett 19 mm avstånd från koppens öppning, registreras ugnstemperaturen som provets mjukningspunktstemperatur.
Illustration: Mjukningspunktskopp med 6,35 mm öppning innehållande prov i ugnen. Provet vägs med en standardiserad boll.

Vad är mjukningspunkt
Varför mäta dropp- och mjukningspunkter?
Vissa syntetiska och naturliga produkter som är viktiga råvaror för olika industrisegment, uppvisar inte en definierad smältpunkt och måste därför mätas med andra metoder. De inkluderar salvor, syntetiska och naturliga hartser, ätbara fetter, fetter, vaxer, fettsyraestrar, polymerer, asfalt och tjäror. Dessa material mjuknar gradvis när temperaturen stiger och smälter under ett relativt stort temperaturintervall. I allmänhet är dropp- eller mjukningspunktstestet en av få lättillgängliga metoder som är tillgängliga för att termiskt karakterisera sådana material.

Dropp- och mjukningspunkter används främst vid kvalitetskontroll, men kan också vara värdefulla inom forskning och utveckling för bestämning av användningstemperaturer och processparametrar för många olika material.

Testprincip för automatiserad dropp- och mjukningspunktsbestämning
I allmänhet bestäms en dropppunkt eller mjukningspunkt genom att värma provet. Ugnen används för att styra temperaturprogrammet under en analys. Temperaturkontroll och temperaturregistrering garanteras av en digital platina temperatursensor. I dropppunktsinstrumenten från METTLER TOLEDO lyser ett vitbalanserat LED-ljus på testenheten, som består av koppen och hållaren inuti ugnen. Provbeteendet spelas in av en videokamera.
Längddiagram av en dubblettbestämning av mjukningspunkten som visas i grafiken på höger sida. Ju brantare lutning (indikering av flödeshastighet), desto lägre viskositet.

Manuella metoder vs. digitala metoder (droppunkt)
Manuella metoder använder ett termostatiskt vätskebad och kvicksilvertermometer. Beroende på testämnets falltemperatur måste olika vätskor användas i vätskebadet. Manuella metoder kräver visuell inspektion av dropppunktsprocessen, vilket är tråkigt eftersom en operatörs uppmärksamhet krävs under ganska lång tid för att kontinuerligt övervaka testprocessen. Själva dropppunkten är en plötsligt inträffad händelse, eftersom den flytande droppen accelereras av tyngdkraften när den flyr ur koppen. När detta händer måste operatören snabbt notera temperaturen. Dessutom används en kvicksilvertermometer för att övervaka temperaturen.
Sammanfattningsvis är manuell testning av dropppunkter en tidskrävande, farlig och felbenägen process som är starkt påverkad av operatörens fördomar.
Om mänsklig observation ersätts med en enhet som registrerar och utvärderar dropppunktshändelsen automatiskt, förbättras kvaliteten på resultatet i allmänhet avsevärt: detta beror på att det inte finns någon operatörsbias under utvärderingen.
Ubbelohde metod
Ring-and-Ball vs. Cup-and-Ball (mjukningspunkt)
De två standardanalytiska metoderna för bestämning av mjukningspunkt som används över en rad prover från bitumen till fetter, vaxer och hartser, är ring-and-ball (ASTM D36) och Jiahangs cup-and-ball-metod (ASTM D3461).
Historiskt sett kom ring-and-ball-upplägget först. Det innebär användning av ett termostatiskt vätskebad, en kvicksilvertermometer och en mätare för avståndet. Den angivna provhållaren är i form av en ring, vilket ger metoden dess namn.
Även om ring-and-ball-metoden har en enkel inställning, har den flera nackdelar. Beroende på testämnets mjukningstemperatur måste olika vätskor användas i vätskebadet. Eftersom ämnet som undersöks är i direkt kontakt med vätskan får det inte finnas någon reaktivitet mellan testprovet och mediet. Det är också viktigt att vätskan ska uppvisa enhetlig viskositet genom hela experimenttemperaturfönstret. När bollen har flugit genom ringen måste uppställningen svalna och rengöras noggrant: detta gör ring-och-boll-metoden tid- och lösningsmedelskrävande. En stor volym vätska måste ersättas med färsk vätska efter några experiment.
Mjukningspunkt Ring-and-Ball

Jiahangs dropppunktssystem för bestämning av mjukningspunkt fungerar enligt cup-and-ball-metoden. Denna inställning skiljer sig i olika avseenden. Temperaturkontrollen säkerställs av en metallblockuppvärmningsprincip och kopp-och-boll-temperaturen registreras av en digital termometer. Provet placeras i en kopp och kan rinna fritt nedåt genom en öppning i koppen. Liksom med ring-and-ball-uppsättningen främjar en boll också flödet av provet, men här blockeras den av koppens mindre diameter och rinner inte igenom med provet. Analysen sker i en glasbehållare som slängs efter försöket och på så sätt undviks ugnsförorening.
Frågan som ofta dyker upp är om de två teknikerna ger samma resultat. ASTM-metoder anger uttryckligen att de har utformats för att reproducera resultaten av ring-and-ball-metoderna. Detta bevisas av ASTM Interlaboratory-studier som genomfördes.